近幾十年來，形狀復(fù)雜零件的增材制造得到了大力發(fā)展。然而，盡管增材制造工藝多種多樣，包括選擇性激光熔化(SLM)、直接激光金屬沉積、電子束熔化和其他，但制造出的零件可能都包含有缺陷。這主要是與高熱梯度、高冷卻速率相關(guān)熔池凝固過程的特定特征，以及熔化和再熔化材料中加熱循環(huán)的復(fù)雜性相關(guān)，從而導(dǎo)致外延晶粒生長(zhǎng)和顯著的孔隙率。

結(jié)果表明，有必要控制熱梯度、冷卻速率和合金成分，或通過各種性質(zhì)的外部場(chǎng)（例如超聲波）施加額外的物理影響，以實(shí)現(xiàn)精細(xì)的等軸晶粒結(jié)構(gòu)。

圖 1：實(shí)驗(yàn)裝置的功能示意圖（1. 激光；2. 激光束；3. 中性密度濾光片；4. 同步光電二極管；5. 分束板；6. 隔膜；7. 入射光束的熱

量計(jì)；8. 反射光束的熱量計(jì)；9. 入射光束功率計(jì)；10. 反射光束功率計(jì)；11. 聚焦透鏡；12. 鏡子；13. 樣品；14. 寬帶壓電換能器；

15.2D 轉(zhuǎn)換器；16. 定位微控制器；17. 同步單元；18. 多種采樣率的多通道數(shù)字采集系統(tǒng)；19. 電腦

激光超聲波及其基本原理

激光輻射入射到介質(zhì)上的熱效應(yīng)是幾乎所有用于材料加工的激光技術(shù)基礎(chǔ)，例如切割、焊接、硬化、鉆孔、表面清潔、表面合金化、表面拋光等。值得注意的是，對(duì)介質(zhì)的任何非平穩(wěn)作用包括對(duì)吸收介質(zhì)的激光作用，都會(huì)導(dǎo)致聲波在介質(zhì)中以更高或更低的效率激發(fā)。

起初，研究人員將關(guān)注點(diǎn)主要集中在液體中波的激光激發(fā)和聲音的各種熱激發(fā)機(jī)制（熱膨脹、蒸發(fā)、相變期間的體積變化、收縮等）。在此前的研究中，激光激發(fā)超聲波在工業(yè)和醫(yī)學(xué)中得到了實(shí)際應(yīng)用，激光超聲波檢測(cè)被用于SLM制造中的缺陷檢測(cè)。

激光產(chǎn)生的沖擊波對(duì)材料的影響是激光沖擊強(qiáng)化噴丸的基礎(chǔ)，這種技術(shù)當(dāng)前用于增材制造零件的表面處理。然而，激光沖擊噴丸在與納秒激光脈沖使用時(shí)并對(duì)機(jī)械負(fù)載表面（例如具有液體層）最有效，因?yàn)闄C(jī)械負(fù)載會(huì)增加峰值壓力。

實(shí)驗(yàn)裝置

研究人員通過實(shí)驗(yàn)研究各種物理場(chǎng)對(duì)凝固材料微觀結(jié)構(gòu)的可能影響。實(shí)驗(yàn)裝置功能圖如圖1所示。研究團(tuán)隊(duì)使用的是自由運(yùn)行模式運(yùn)行的脈沖Nd:YAG固態(tài)激光器（脈沖持續(xù)時(shí)間τL~150μs）。每個(gè)激光脈沖都通過一系列中性密度濾光片和分束板系統(tǒng)。目標(biāo)上的脈沖能量從EL~20mJ 到EL~100mJ ，并取決于中性密度濾光片的組合。

從分束板反射的激光束被送入光電二極管，用于同步數(shù)據(jù)采集，兩個(gè)熱量計(jì)（長(zhǎng)響應(yīng)時(shí)間超過1ms的光電二極管）用于確定入射在目標(biāo)上并從目標(biāo)反射的光能，以及兩個(gè)功率計(jì)（響應(yīng)時(shí)間短的光電二極管，小于10納秒）用于確定入射和反射光功率。

熱量計(jì)和功率計(jì)使用熱電堆探測(cè)器Gentec-EO XLP12-3S-H2-D0和安裝在樣品位置的介電鏡進(jìn)行校準(zhǔn)，以給出絕對(duì)單位的值。使用透鏡將光束聚焦在目標(biāo)物上（抗反射涂層在1.06μm，焦距160mm），目標(biāo)表面為60–100μm。

圖 2：樣品背面的激光脈沖強(qiáng)度 (a) 和聲速 (b) 的時(shí)間分布，單個(gè)

激光脈沖的激光脈沖 (c) 和超聲波脈沖 (d) 的光譜（藍(lán)色曲線）平

均超過 300 個(gè)激光脈沖（紅色曲線）

超聲波處理如下進(jìn)行。激光器以自由運(yùn)行模式運(yùn)行，所以激光脈沖的持續(xù)時(shí)間為τL~150μs，由許多較短脈沖組成，每個(gè)脈沖的持續(xù)時(shí)間約為1.5μs。激光脈沖的時(shí)間形狀及其光譜由低頻包絡(luò)和高頻調(diào)制組成，平均頻率約為0.7Hz，如圖2所示 。

低頻包絡(luò)提供加熱以及隨后材料的熔化和蒸發(fā)，而高頻調(diào)制提供由光聲效應(yīng)產(chǎn)生的超聲波振動(dòng)。激光產(chǎn)生的超聲波脈沖波形主要由激光脈沖強(qiáng)度的時(shí)間形狀決定，它在頻率從7kHz ~2MHz的范圍內(nèi)提供樣品的寬帶超聲處理，中心頻率為0.7Hz。使用由聚偏二氟乙烯薄膜制成的寬帶壓電換能器記錄了由光聲效應(yīng)產(chǎn)生的聲脈沖。記錄的波形及其頻譜如圖2所示。

可以清楚地區(qū)分與激光脈沖的低頻包絡(luò)和高頻調(diào)制相對(duì)應(yīng)的聲學(xué)處理的低頻和高頻調(diào)制。激光脈沖包絡(luò)產(chǎn)生的聲波波長(zhǎng)超過40cm。因此，對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的主要影響預(yù)計(jì)來自聲信號(hào)的寬帶高頻成分。

熱載荷和變形載荷的宏觀模擬

SLM的物理過程很復(fù)雜，并且在不同的空間和時(shí)間尺度上同時(shí)發(fā)生。因此，多尺度方法最適用于SLM 理論分析。數(shù)學(xué)模型最初應(yīng)該是多物理的。然后可以有效地描述與惰性氣體氣氛相互作用的多相介質(zhì)“固相-液相熔體”的力學(xué)和熱物理。SLM中材料熱負(fù)荷的特點(diǎn)如下。

加熱和冷卻速率高達(dá)106K/s，由于局部激光照射，功率密度高達(dá)1013W/cm2；熱影響區(qū)的大小與有效光束直徑相關(guān)；由于基板升溫，需要在單獨(dú)掃描之間選擇適當(dāng)?shù)难舆t時(shí)間；熔化-凝固周期持續(xù)1ms~10ms，這有利于冷卻過程中熔融區(qū)的快速凝固。

樣品表面的快速加熱導(dǎo)致在表面層中形成高熱彈性應(yīng)力。高達(dá)20%的粉末層被強(qiáng)烈蒸發(fā)，從而在表面上產(chǎn)生額外的壓力負(fù)載，以響應(yīng)激光燒蝕。因此，引起的應(yīng)變顯著扭曲了零件的幾何形狀，尤其是在支撐和薄結(jié)構(gòu)元件附近。脈沖激光退火中的高加熱速率導(dǎo)致從表面產(chǎn)生的超聲波應(yīng)變波傳播到基板。為了獲得有關(guān)局部應(yīng)力和應(yīng)變分布的準(zhǔn)確定量數(shù)據(jù)，研究人員對(duì)與傳熱傳質(zhì)耦合的彈性變形問題進(jìn)行了細(xì)觀模擬。

該模型的控制方程包括穩(wěn)態(tài)傳熱方程，導(dǎo)熱系數(shù)取決于相狀態(tài)（粉末、熔體、多晶體）和溫度，燒蝕和熱彈性膨脹后連續(xù)介質(zhì)彈性變形的波動(dòng)方程。邊界值問題由實(shí)驗(yàn)條件確定。定義了在樣品表面調(diào)制的激光通量。質(zhì)量通量是基于蒸發(fā)材料的飽和蒸氣壓的計(jì)算來定義的。在熱彈性應(yīng)力與溫度差成正比的情況下，使用了彈塑性應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系。對(duì)標(biāo)稱功率為300W，頻率105Hz的脈沖激光器參數(shù)進(jìn)行了模擬，間歇系數(shù)為100，有效光束直徑為200μm。

使用宏觀數(shù)學(xué)模型對(duì)熔融區(qū)進(jìn)行數(shù)值模擬的結(jié)果如圖3所示。熔融區(qū)的直徑為200μm，深度為4μm。模擬結(jié)果表明，由于脈沖調(diào)制的高間歇性因素，表面溫度隨時(shí)間變化了100K。加熱速率(Vh)和冷卻速率(VC)分別是107和106 K/s。這些值與之前的分析一致。

圖 3：在 316L 樣品板上進(jìn)行單次激光脈沖退火的熔融區(qū)數(shù)值模擬結(jié)果。從 180μs 開始，熔池深度

達(dá)到最大值。等溫線 T=TL=1723K 表示液相和固相之間的邊界。等壓線（黃線）對(duì)應(yīng)于作為溫度

函數(shù)計(jì)算的屈服應(yīng)力。在兩個(gè)等值線之間的區(qū)域，固相承受強(qiáng)烈的機(jī)械載荷，導(dǎo)致微觀結(jié)構(gòu)改變。

Vh和VC一個(gè)數(shù)量級(jí)的差異導(dǎo)致表面層快速過熱，其中對(duì)基板的熱傳導(dǎo)不足以去除熱量。結(jié)果，在t=26μs時(shí)表面的溫度峰值高達(dá)4800K。材料的劇烈蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致樣品表面承受過大的壓力并剝落。

這種效應(yīng)在圖4(a)中得到進(jìn)一步解釋，其中熔融區(qū)中的壓力水平被繪制為時(shí)間和距離表面的函數(shù)。首先，壓力行為與上面圖2中描述的激光脈沖強(qiáng)度的調(diào)制相關(guān)。最大壓力約10MPs（時(shí)間大約t=26μs）。其次，控制點(diǎn)的局部壓力波動(dòng)具有與500kHz頻率相同的振蕩特征。這意味著超聲波壓力波在表面產(chǎn)生，然后傳播到基材中。

圖 4：(a) 在距離表面 0、20μm、40μm 處距離，沿對(duì)稱軸計(jì)算壓力作為時(shí)間的函數(shù)；(b) 在距

離樣品表面 70μm、120μm、170μm 處距離，米塞斯應(yīng)力作為固體基底中計(jì)算的時(shí)間函數(shù)

計(jì)算得到的熔融區(qū)附近變形區(qū)的特征如圖4(b)所示。激光燒蝕和熱彈性應(yīng)力產(chǎn)生的彈性變形波傳播到基板中。從圖中可以看出，應(yīng)力的產(chǎn)生有兩個(gè)階段。在第一階段t<40μs，米塞斯應(yīng)力（Mises stress）上升到8MPa，其調(diào)制類似于表面壓力。這種應(yīng)力是由于激光燒蝕而發(fā)生的，并且在控制點(diǎn)中沒有觀察到熱彈性應(yīng)力，因?yàn)樽畛醯臒嵊绊憛^(qū)域太小。當(dāng)熱量消散到基材中時(shí)，在控制點(diǎn)中形成了高達(dá)40MPa的熱彈性應(yīng)力。

圖 5：子圖 (a、d、g、j) 和 (b、e、h、k)——激光熔化區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)，子圖 (c、f、i、l)——有色晶粒的區(qū)域分布。

著色表示用于計(jì)算直方圖的顆粒。顏色對(duì)應(yīng)于晶粒區(qū)域（參見直方圖頂部的顏色條。子圖 (a-c)對(duì)應(yīng)于未經(jīng)處理的不銹鋼，

子圖 (d-f、g-i、j-l ) 分別對(duì)應(yīng)于樣品的 1 次、3 次和 5 次重熔。

獲得的調(diào)制應(yīng)力水平對(duì)固液界面有重大影響，并可能成為控制凝固路徑的控制機(jī)制。變形區(qū)的尺寸超過熔化區(qū)的2到3倍。圖3顯示了熔融等溫線的位置和等于屈服應(yīng)力的應(yīng)力水平。這意味著，脈沖激光照射為局部區(qū)域提供了高機(jī)械載荷，有效直徑在300μm~800μm之間，取決于瞬時(shí)時(shí)間。

因此，脈沖激光退火的復(fù)雜調(diào)制導(dǎo)致了超聲波效應(yīng)。與無超聲加載的SLM相比，其微觀結(jié)構(gòu)選擇途徑不同。不穩(wěn)定變形區(qū)導(dǎo)致固相中的周期性壓縮和拉伸循環(huán)。因此，形成新的晶界和亞晶界將成為可能。因此，可以有意改變微觀結(jié)構(gòu)特征。所得結(jié)論為脈沖調(diào)制誘導(dǎo)超聲驅(qū)動(dòng)SLM樣機(jī)設(shè)計(jì)提供了可能性。在這種情況下，就不需要使用其他壓電感應(yīng)器。

結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)在AISI 321H不銹鋼板上進(jìn)行，尺寸為20×20×5mm3。每當(dāng)一次激光脈沖照射后，實(shí)驗(yàn)基材會(huì)移動(dòng)50μm，目標(biāo)表面的激光束腰約為100μm。沿同一軌道進(jìn)行5次光束通過，促使處理材料重熔，以達(dá)到晶粒細(xì)化的目的。

圖 6：連續(xù)波激光（300 W 恒定功率，200 mm/s 掃描速度，AISI 321H 不 銹 鋼）

激光熔化區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)

在所有情況下，研究人員都對(duì)重熔區(qū)進(jìn)行了超聲波處理，這取決于激光輻射的振蕩分量。這導(dǎo)致平均晶粒面積減少了5倍以上。圖5顯示了激光熔化區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)如何隨著重熔循環(huán)（通過）次數(shù)而變化。

由于激光脈沖能量在隨后的光束通過之間沒有變化，所以熔化區(qū)的深度是相同的。因此，隨后的通道完全“覆蓋”了前一個(gè)通道。然而，圖5中的直方圖顯示了晶粒面積的平均值和中值隨著通過次數(shù)的增加而減小，這可能表明激光作用于基材而不是熔體。

晶粒細(xì)化可能由熔池的快速冷卻引起。研究人員進(jìn)行了另一組實(shí)驗(yàn)，將不銹鋼板（321H和316L）表面經(jīng)過連續(xù)波激光輻射并暴露于大氣（圖6）和真空（圖7）中。平均激光功率（分別為300W和100W），熔池深度與Nd:YAG激光器在自由運(yùn)行模式下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果接近。

圖 7：(a) 顯微組織和(b) 連續(xù)波激光（ 恒功率100 W，掃描速度 200 mm/s，AISI 316L 不銹鋼） 

在真空中激光熔化區(qū)的電子背散射衍射圖像~2mbar 

實(shí)驗(yàn)表明，激光脈沖強(qiáng)度的復(fù)雜調(diào)制對(duì)所得微觀結(jié)構(gòu)具有顯著影響。研究人員認(rèn)為這種影響是機(jī)械性質(zhì)的，并且是由于從熔體的輻照表面?zhèn)鞑サ綐悠飞钐幍某暡ㄕ駝?dòng)的產(chǎn)生而發(fā)生的。

正如在超快原位同步加速器X射線成像中證明的那樣，強(qiáng)烈的超聲可能會(huì)導(dǎo)致聲空化?？栈瘹馀莸钠屏逊催^來在熔融材料中產(chǎn)生沖擊波，其前端壓力達(dá)到約100MPa。這種沖擊波的強(qiáng)度可能足以促進(jìn)液體中形成臨界尺寸的固相核，從而破壞增材制造中的柱狀晶粒結(jié)構(gòu)。

圖 8：AISI 316 級(jí)奧氏體不銹鋼的屈服應(yīng)力和用于分子力學(xué)模擬的模型

成分與溫度關(guān)系

對(duì)此，研究人員提出了另一種通過強(qiáng)超聲進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾的機(jī)制。剛凝固后的材料處于接近熔點(diǎn)的高溫，具有極低的屈服應(yīng)力。強(qiáng)超聲波可能導(dǎo)致塑性流動(dòng)改變剛凝固的熱材料晶粒結(jié)構(gòu)。為了驗(yàn)證假設(shè)，研究人員對(duì)類似于AISI 316L鋼的Fe-Cr-Ni成分進(jìn)行了分子動(dòng)力學(xué)模擬，目的是評(píng)估熔點(diǎn)附近的屈服應(yīng)力行為。

為了計(jì)算屈服應(yīng)力，研究人員使用了分子動(dòng)力學(xué)剪切應(yīng)力松弛技術(shù)。對(duì)于原子間相互作用計(jì)算，使用了嵌入式原子模型，并使用計(jì)算機(jī)LAMMPS代碼進(jìn)行分子動(dòng)力學(xué)模擬。作為溫度函數(shù)的屈服應(yīng)力的MD計(jì)算結(jié)果與可用的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和其他評(píng)估一起呈現(xiàn)在圖8中。

可以看到，當(dāng)溫度超過1500K時(shí)屈服應(yīng)力降至40MPa以下。另一方面，估計(jì)激光產(chǎn)生的超聲振幅超過40MPa（圖4 b），這足以在剛凝固的熱材料中引起塑性流動(dòng)。

作者：Ivan A. Ivanov、Vladimir S. Dub、Alexander A. Karabutov等

來源：Scientific Reports