西安交通大學材料學院單智偉研究團隊、美國麻省理工學院李巨教授以及美國約翰霍普金斯大學馬恩教授一項研究三方共同合作研究的3D打印單晶高溫合金日前發(fā)表在《Advanced Materials》上。

一直以來，修復損傷的單晶高溫合金都是擺在我們面前的一大難題。而采用電子束3D打印則有望解決這一難題，盡管在修復單晶時面臨著令人望而生畏的巨大挑戰(zhàn)。這一挑戰(zhàn)主要來自于：要么是殘余應力的存在、電子束熔化時不可避免的在單晶熔化時所形成的γ/γ′顯微結構。這一結構的存在易于導致裂紋的生成。要么就是在固溶熱處理之后發(fā)生重結晶，這將導致新生成的晶粒在高溫蠕變時發(fā)生失效。于是，一種后期3D打印回復的策略應運而生，用來消除再結晶的驅動力。換言之，儲存的能量和較高的殘余位錯·密度在標準固溶處理和時效之前發(fā)生。電子束后熱處理在次固溶線退火之前進行預先固溶回復處理。由此使得筏化（定向粗化）γ′粒子成為可能。這將促進位錯的重排和消散。筏化的結構在隨后的固溶處理中會消失。留下沒有缺陷和吳殘余應力并且均勻析出的γ′單晶，這時的組織同單晶葉片其他區(qū)域的組織一模一樣，毫無區(qū)別。這一回復為實際生產(chǎn)中保證3D打印時確保單晶葉片由于殘余應力形成裂紋的傾向得到了避免。殘余應力也得到了釋放。而且回復形成多晶的傾向也得到了抑制和避免。這位修復、重塑和恢復單晶產(chǎn)品指明了一個新的方向和道路。該論文采用衍射技術、透射電鏡（TEM）技術對研究結果進行了分析表征。這一研究結果有西安交通大學材料學院單智偉研究團隊、美國麻省理工學院李巨教授以及美國約翰霍普金斯大學馬恩教授一項研究三方共同合作研究的。該論文的第一作者為西安交通大學材料學院陳凱教授。西安交大材料學院研究生黃潤秋、林思聰、朱文欣，長安大學李堯博士，美國勞倫斯伯克利國家實驗室Nobumichi Tamura博士等參與研究。研究工作得到國家自然科學基金與國家重點研發(fā)計劃的支持。

航空發(fā)動機的葉片由成本昂貴的單晶鎳基高溫合金制成，是目前合金葉片中價格最為昂貴同時也是服役性能最好的合金。由于服役環(huán)境苛刻，承受高溫、高速和高應力等三高的作用，即使是服役性能最好的單晶葉片也同樣會受到局部損傷。單晶葉片價格昂貴，其損失區(qū)域一般較小，而且沒有到服役周期，如果能夠進行修復，則經(jīng)濟意義和戰(zhàn)略價值不同一般。因此，發(fā)展高可靠性的飛機發(fā)動機葉片的無損修復技術對航空發(fā)動機的延壽、降成本至關重要。近年來風靡全球的3D打印技術，憑借其“精準定位、可控增材”的特點在單晶葉片的修復/再制造領域展現(xiàn)出誘人的應用前景。同時而已再次將人們的目光投向單晶葉片的3D打印上。但由于3D打印技術具有加熱速度和冷卻速度快的特點，容易造成高殘余應力、高位錯密度的亞穩(wěn)態(tài)微觀組織結構。這種亞穩(wěn)態(tài)結構在標準熱處理或服役過程中容易發(fā)生再結晶，導致材料的高溫力學性能（發(fā)動機葉片長期處于高溫蠕變狀態(tài)）下降，造成極大的安全隱患。因此急需針對3D打印單晶高溫合金目前存在的問題，研發(fā)一種新的且行之有效的工藝，使之滿足：無再結晶，無殘余應力、位錯密度低，且沉淀強化相的形貌、密度與基體高溫合金一致。

合金葉片的三大類型

高溫合金的標準熱處理制度一般由固溶、時效組成。實踐證明該工藝流程會導致3D打印高溫合金發(fā)生再結晶。經(jīng)過系統(tǒng)的文獻調研與綜合分析，作者們提出并證實在固溶前增加“回復”（Recovery）步驟，可以消除再結晶驅動力。經(jīng)過“回復-固溶-時效”處理，先是高溫合金的殘余應力伴隨微觀組織γ′相的定向粗化而消除，且位錯密度可降低至熱處理前的5%左右，時效后沉淀強化γ′相達到與鑄態(tài)基材相同水平。因所發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)象與高溫合金在高溫蠕變條件下發(fā)生的筏化效應（Rafting）相似，且在事實上起到了回復的效果，故將其命名為“筏化-回復”效應（Rafting-enabled recovery）。此發(fā)現(xiàn)突破了經(jīng)典觀念所認為的“單晶高溫合金不具備回復能力”的認知，為設計3D打印高溫合金的非標準熱處理制度提供了科學依據(jù)，并表明新的熱處理制度完全能滿足3D打印單晶葉片修復的需求。

圖1 3D打印鎳基單晶合金后經(jīng)過標準固溶處理后得到的組織演變圖，同我們筏化回復退火的結果進行對比

圖2 電子束（EBM）處理前后的對比結果

圖3 在EBM處理后的樣品中不均勻分布的γ′組織形態(tài)、彈性應變和完全熱處理后的位錯

圖 4 先回復再退火的新方案熱處理后，樣品中均勻分布的γ′組織形貌、彈性應變、完全熱處理前后位錯

圖 5 1100°C回復退火后γ′組織形貌、彈性應變和位錯

該研究以《利用“筏化-回復”效應抑制3D打印修復單晶高溫合金的再結晶》（“Rafting-Enabled Recovery Avoids Recrystallization in 3D-Printing Repaired Single-Crystal Superalloys”）為題在材料學科權威期刊Advanced Materials上發(fā)表 。于2020年2月發(fā)表在Advanced Materials上。研究工作得到國家自然科學基金與國家重點研發(fā)計劃的支持。

論文全文文獻信息如下：

論文來源：Advanced Materials ( IF 25.809 ) Pub Date : 2020-02-20 , DOI: 10.1002/adma.201907164